周燕娟 吴云兵 龚慧文

宁德市疾病预防控制中心检验科

目的 探讨固相萃取-气相色谱-质谱联用法(solid phase extraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPEGC-MS)检测饮用水中常见10种农药残留的方法。方法 本研究以福建省宁德市河流、湖泊、水库等饮用水源地的水样为研究样本，样本采集时间为2024年6月1日，研究时间为2024年6—7月。检测分析采用定性与定量相结合的方法 ：依据待测物的保留时间及质谱图进行定性鉴别；定量分析则通过待测物定量离子与内标定量离子的相对强度计算实现。所有水样均添加已知浓度的内标化合物，最终检测结果通过内标校正程序完成测定。结果 试验将分析柱设定为DB-XLB中等极性气相色谱毛细管柱，将洗脱剂设定为乙酸乙酯。10种农药残留和目标物定量离子峰面积呈线性关系，检出限为0.04～0.18μg/L(相关系数≥0.999 8)。10种农药残留的加标回收率、相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为90.8%～98.7%、1.0%～2.6%,SPE-GC-MS检测方法具有较高的加标回收率、良好的精密度。结论 SPE-GC-MS检测饮用水中常见的10种农药残留的效果好。

固相萃取-气相色谱-质谱联用法;饮用水;农药残留;加标回收率;精密度;相对标准偏差;